TECNICHE ANALITICHE AVANZATE E LABORATORIO - MOD.1

L’insegnamento di Tecniche Analitiche Avanzate e Laboratorio si inserisce tra le attività formative caratterizzanti del corso di laurea magistrale di Chimica e Tecnologie Sostenibili, volte a fornire allo studente la preparazione adeguata per studiare aspetti complessi in ambito chimico nelle sue varie articolazioni e a proporre approcci originali per la loro risoluzione.

L'insegnamento si articola in due moduli (definiti Modulo 1 e Modulo 2), ciascuno di essi suddiviso in lezioni di teoria (svolte in aula) e lezioni di laboratorio. Entrambi i moduli hanno obiettivi formativi comuni di seguito enumerati:

1. Fornire conoscenze su un ampio spettro di tecniche analitiche avanzate di tipo elettrochimico e accoppiate, quest’ultime basate, in particolare, sulla spettrometria di massa inorganica ed organica.
2. Fornire conoscenze approfondite sugli aspetti teorici che stanno alla base delle diverse tecniche analitiche prese in considerazione, rafforzando, eventualmente, i contenuti di base già acquisiti nel ciclo di studio precedente.
3. Fornire conoscenze avanzate e rigorose sulle modalità di trattare un dato analitico.
4. Fornire conoscenze sugli apparati strumentali e sviluppare capacità di intervento al fine di eseguire una misura sperimentale con l’adeguata accuratezza e precisione.
5. Sviluppare capacità di proporre nuovi approcci in campo chimico-analitico per risolvere problemi complessi, legati alla determinazione qualitativa e quantitativa di componenti in matrici reali.
6. Sviluppare competenze per estrarre informazioni analitiche da segnali strumentali ottenuti in condizioni limite.
7. Sviluppare competenze per associare abilità informatiche agli apparati strumentali per estrarre informazioni chimico-analitiche, anche con procedure automatizzate e/o “on line”.

I risultati attesi sono definiti in funzione dei diversi contenuti dei due moduli in cui si articola il corso di Tecniche Analitiche Avanzate e laboratorio.

1. Conoscenza e comprensione
A) Conoscenza e comprensione delle leggi fondamentali che regolano i principi delle più moderne tecniche elettroanalitiche statiche e dinamiche, rafforzando i principi teorici già acquisiti nella Laurea Triennale. In particolare il corso fornisce conoscenze avanzate per lo studio di processi elettrodici con associate reazioni chimiche sia in fase omogenea, sia all'interfase.

B) Conoscenza e comprensione degli elementi strumentali per eseguire con consapevolezza misure sperimentali di tipo elettroanalitico.

2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione
A) Capacità di utilizzare le leggi e le conoscenze apprese per stabilire, da un punto di vista teorico, le prestazioni e i risultati attesi dall’utilizzo delle tecniche elettroanalitiche dinamiche.
B) Saper scegliere la tecnica e la strategia analitica più opportune per lo studio elettroanalitico di sistemi semplici e complessi.

3. Capacità di giudizio
A) Capacità di valutare l’attendibilità di un responso analitico anche in presenza di interferenze legate alla complessità delle matrici chimiche studiate
B) Saper verificare la congruenza tra i responsi sperimentali ottenuti in esperienze condotte in laboratorio e quelli teorici aspettati.

4. Abilità comunicative
A) Saper descrivere sia in forma scritta, sia orale i risultati ottenuti dall’applicazione di una metodica analitica e comunicarli, con linguaggio appropriato, ad interlocutori specialisti e non.
B) Saper argomentare, con adeguata coerenza scientifica, la validità delle conclusioni estrapolate da uno studio chimico-analitico su sostanze di varia natura.

5. Capacità di apprendimento
A) Sviluppare la capacità di integrare le novità che emergono dal mondo reale con le conoscenze e competenze acquisite nell’ambito del corso studiato.

Elementi di elettrochimica e chimica analitica generale.

Per il raggiungimento degli obiettivi formativi e dei risultati di apprendimento attesi, i contenuti sviluppati nel modulo 1 sono declinati nel modo seguente.
Parte teorica
Sistemi elettrochimici e tipi di conduttori. Interfase elettrodo-soluzione: doppio strato e suoi modelli. Potenziale elettrodico: assoluto. Potenziale di superfici elettrificate: potenziale Galvani di Volta e superficiale. Potenziale elettrochimico es sue proprietà. Celle elettrochimiche . Termodinamica delle pile. Misure sperimentale della forza elettromotrice. Potenziale di giunzione liquida e modalità di calcolo. Potenziale e sua dipendenza in condizioni di passaggio di corrente. Sovratensione e caduta Ohmica. Celle elettrochimiche a due e tre elettrodi. Corrente Faradica e capacitiva. Reazioni elettrodiche Classificazione. Processo di trasferimento di carica ed equazione di Butler-Volmer. Processi, reversibili, irreversibili e quasi reversibili. Trasporto di massa. Diffusione ed equazioni di Fick. Profili di concentrazione ad elettrodi piani infiniti, sferici ed emisferici, a disco di dimensioni finite. Cronoamperometria (CA) con elettrodi convenzionali e microelettrodi. Double pulse (DP). Voltammetria a scansione lineare e ciclica (LSV e CV). Criteri diagnostici per la classificazione dei processi elettrodici utilizzando CA, DP, LSV e CV. Equazioni dei voltammogrammi ad elettroni piani infiniti e ai microeletrodi. Trasferimento elettrodico con associate reazioni chimiche e criteri e parametri diagnostici. Fenomeni di adsorbimento. Elettrocatalisi. Elettrocristallizzazione. Microelettrodi. Microscopia Elettrochimica a Scansione. Coulombometria.
Laboratorio.
Determinazione dei parametri sperimentali che contribuiscono alla formazione di potenziali di giunzione liquida: applicazione dell’equazione di Kohlrausch per la determinazione conducibilità equivalente a diluzione infinita di elettroliti forti.
Costruzione di celle elettrochimiche con giunti liquidi di I, II e III specie. Impiego di potenziostati e determinazione del potenziale a circuito aperto e per definire la corrente capacitiva di soluzioni elettrolitiche.
Impiego della cronoamperometria per la determinazione della corrente di scambio mediante l’uso di macro e microelettrodi a disco.
Impiego del double pulse per stabilire se un processo è o no sotto controllo diffusivo: impiego di macro- e micro-elettrodi.
Impiego della voltammetria a scansione lineare e ciclica per studiare la reversibilità di processi elettrodici e per determinare la costante di trasferimento di carica eterogenea: impiego di macro- e micro-elettrodi.
Preparazione di un sensore elettrochimico per la determinazione di specie elettroattive in campioni sintetici e reali.
Misure mediante un microscopio elettrochimico a scansione per caratterizzare una interfase elettrodo/soluzione.

Come supporto allo studio, possono essere utilizzati vari testi di Chimica analitica strumentale a livello universitario ed in particolare, vengono suggeriti i seguenti testi:

-Instrumental Methods inElectrochemistry:" Southampton Electrochemical Group, Ellis Horwood seriesin Physical Electrochemistry .
-J. Wang, Analytical Electrochemistry, Wiley.
-M.A.Brett, O. Brett, Electrochemistry: principles, methods, and applications, Oxford University Press.
-Dispense fornite dal docente
- Appunti di lezione

La verifica dell'apprendimento delle attività didattiche relative all'insegnamento di Tecniche Analitiche Avanzate, modulo 1, si effettua tramite una prova orale sugli argomenti trattati durante le lezioni frontali (parte teorica) e la valutazione dei report scritti relativi alle esperienze eseguite in laboratorio.
In particolare, l’esame orale consiste in una serie di domande aperte in cui vengono discussi gli aspetti teorici delle tecniche, le diverse parti strumentali che caratterizzano le tecniche e i metodi elettroanalitici studiati. Lo studente dovrà esporre con un linguaggio formalmente e scientificamente corretto i vari argomenti, dimostrando contestualmente di aver compreso il legame esistente tra i diversi aspetti teorici trattati, e la loro correlazione con le esperienze condotte in laboratorio. In dipendenza della capacità di esporre gli argomenti richiesti, l’esame ha una durata che varia tra 45 a 60 minuti.
Il voto finale dell'insegnamento di Tecniche Analitiche Avanzate è composto dalla media aritmetica tra i voti conseguiti nei due diversi moduli.

L'insegnamento si svolgerà attraverso lezioni frontali e di laboratorio.
Nelle lezioni frontali (28 ore) saranno presentati i principi teorici riguardanti le tecniche elettroanalitiche statiche e dinamiche. Saranno presentati esempi di tipologie di domande su cui verterà l’esame, e indicati di volta in volta testi/appunti/dispense dove meglio studiare/approfondire gli argomenti trattati.
La parte di laboratorio (32 ore) comprende una serie di misure sperimentali con la strumentazione di tipo elettroanalitico disponibile sia nei laboratori didattici, sia in quello di ricerca del docente. Gli studenti lavoreranno in gruppo (3-4 persone per ogni gruppo). Per ogni serie di misure, ai vari gruppi di studenti, saranno preliminarmente illustrati, direttamente in laboratorio, gli strumenti che saranno adoperati. Si daranno informazioni sull’eventuale criticità di esecuzione di alcune operazioni pratiche, sull’uso appropriato dei materiali, anche in relazione alla sicurezza e tossicità dei reagenti chimici impiegati. Si indicheranno le modalità di trasferire i dati strumentali su fogli elettronici per la successiva elaborazione dei dati sperimentali.

Italiano

La frequenza al corso di laboratorio è obbligatoria ed è ammessa una solo giornata di assenza, comunque da concordare con il docente di riferimento.

Accomodamenti e Servizi di Supporto per studenti con disabilità o con disturbi specifici dell’apprendimento:
Ca’ Foscari applica la Legge Italiana (Legge 17/1999; Legge 170/2010) per i servizi di supporto e di accomodamento disponibili agli studenti con disabilità o con disturbi specifici dell’apprendimento. In caso di disabilità motoria, visiva, dell’udito o altre disabilità (Legge 17/1999) o un disturbo specifico dell’apprendimento (Legge 170/2010) e si necessita di supporto (assistenza in aula, ausili tecnologici per lo svolgimento di esami o esami individualizzati, materiale in formato accessibile, recupero appunti, tutorato specialistico a supporto dello studio, interpreti o altro), si contatti l’ufficio Disabilità e DSA disabilita@unive.it.

orale