LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE - MOD.1

Il corso di laboratorio propone lo svolgimento di esercitazioni sperimentali con i seguenti obiettivi:
- introdurre gli studenti all'uso delle principali tecniche analitiche strumentali trattate nel corso teorico
- guidarli nell'elaborazione dei dati e nella valutazione critica dei risultati sperimentali
- sviluppare la capacità di sfruttare le potenzialità delle tecniche utilizzate.

1. Conoscenza e comprensione
A) Conoscenza e comprensione dei principi fondamentali delle tecniche analitiche spettroscopiche ed elettrochimiche, delle leggi su cui si basano e delle equazioni che le esprimono.
B) Conoscenza e comprensione degli elementi che compongono gli strumenti con i quali si realizzano le tecniche analitiche spettroscopiche e elettrochimiche.
C) Conoscere le principali caratteristiche del processo di acquisizione e di elaborazione dei dati sperimentali in particolare riguardo la strumentazione di spettroscopia e elettrochimica.

2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione
A) Capacità di utilizzare le leggi e i concetti appresi per la scelta delle tecniche analitiche strumentali per la risoluzione di un problema analitico.
B) Capacità di comprensione degli aspetti strumentali e il loro collegamento con la base teorica di un metodo analitico strumentale.
C) Capacità di raccogliere i dati sperimentali (da soli e/o in gruppo) e elaborare i risultati in modo consistente nei risultati finali, da rendere esplicita mediante scrittura di una relazione scientifica.
D) Capacità di comprensione degli aspetti strumentali e il loro collegamento con la base teorica di un metodo analitico strumentale.

3. Capacità di giudizio
A) Capacità di esprimere un giudizio sull'applicazione di una determinata tecnica in uno specifico contesto.
B) Capacità di eseguire una valutazione critica dei risultati sperimentali riconoscendo eventuali errori e quindi proporre metodi alternativi.
C) Capacità di valutare la consistenza logica di funzionamento degli strumenti.
D) Capacità di riconoscere eventuali errori tramite un’analisi critica del metodo applicato.

4. Abilità comunicative
A) Comunicare le conoscenze apprese e il risultato della loro applicazione utilizzando un linguaggio appropriato, sia in ambito orale sia scritto.
B) Sviluppare l'abilità di lavorare in gruppo, interagendo con i compagni in modo rispettoso e costruttivo, assumendo con responsabilità il proprio ruolo nel team e rispettando pienamente tutte le norme di sicurezza e prevenzione vigenti in laboratorio chimico.

Esami di: Matematica, Fisica, Chimica Generale ed Inorganica e Lab., Chimica Analitica e Lab.
Frequenza della parte teorica del corso di Chimica Analitica Strumentale

1. Esperienze di spettroscopia atomica in emissione (AES) con atomizzazione al plasma di azoto:
a) introduzione all'utilizzo della strumentazione di spettroscopia atomica, calibrazione dello strumento, costruzione di una retta di calibrazione.
b) analisi quantitativa: determinazione di analiti di interesse ambientale o industriale in differenti matrici.

2. Esperienze di spettroscopia molecolare UV-vis:
a) analisi qualitativa degli spettri di assorbimento di sostanze colorate in soluzione acquosa.
b) determinazione quantitativa dell'azoto nitroso in campioni d’acqua mediante analisi spettrofotometrica impiegando il reattivo di Griess.

3. Esperienze di elettrochimica:
a) potenziometria: preparazione ed impiego analitico di un elettrodo di seconda specie di Ag/AgCl; misura del potenziale di cella e verifica della sua variazione in funzione della concentrazione di cloruri.
b) voltammetria ciclica: studio del comportamento voltammetrico dello ione ferricianuro su elettrodi di carbone vetroso (GC), verifica del controllo diffusivo del segnale, applicazione della voltammetria ciclica per determinare quantitativamente la concentrazione di ferricianuro in un campione incognito.

Baldo M.A., Moretto L.M., Daniele, S., Ugo P. Dispense di laboratorio.

D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch,Chimica Analitica Strumentale, EdiSES, 2009.
Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES, Napoli, 1998
Cozzi R., Prearo P., Ruaro T., Analisi Chimica Strumentale, 2ª ed., Zanichelli, Bologna, 1997.
K.A Rubinson, J.F.Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002.
D.C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli, 2005.

La verifica dell'apprendimento riguardante le attività di Laboratorio si effettua tramite la valutazione dei report scritti su ognuna delle esperienze condotte in laboratorio. Si valuterà la coerenza scientifica nel riportare gli obiettivi e i dati ottenuti sperimentalmente, l’uso proprio delle unità di misura e delle cifre significative, la capacità di elaborare i dati seguendo i metodi standard di quantificazione (ad esempio la costruzione di rette di calibrazione, utilizzo del metodo dell’aggiunta standard e dello standard interno), l’impiego di metodi statistici semplici per stabilire la significatività del dato analitico.
Alla fine della serie di esperienze sarà condotto un test scritto, individuale, per stabilire il grado di comprensione delle operazioni sperimentali eseguite in laboratorio.
Per la valutazione della parte di laboratorio, si richiede la realizzazione di almeno l'80% delle attività programmate. Sono previste opportune sessioni aggiuntive di laboratorio per consentire eventuali recuperi.
Il voto finale dei report sarà la media aritmetica dei report di ogni singola esperienza.
Il voto di laboratorio complessivo sarà la media aritmetica del voto medio acquisito nei report e nel test individuale.

Svolgimento delle esercitazioni di Laboratorio:
dopo una breve presentazione introduttiva dell'argomento (obiettivo dell'esperienza proposta, richiami sulla tecnica analitica strumentale impiegata, uso della strumentazione e dei software dedicati), segue la fase sperimentale dell'esecuzione pratica dell'esperienza, che viene svolta con gli studenti suddivisi a piccoli gruppi.
Alla fine di ogni esercitazione, gli studenti preparano una breve relazione nella quale sarà presentata l'elaborazione dei dati e la discussione dei risultati ottenuti.

La valutazione complessiva del corso di Laboratorio di Chimica Analitica Strumentale (moduli 1 e 2) e' costituita dalla media tra il voto di un test scritto, unico per i 2 moduli, e delle relazioni scritte riguardanti le esercitazioni di laboratorio.
Tale valutazione fa parte del voto unico finale del corso (teoria + laboratorio) di: "Chimica Analitica Strumentale e Laboratorio

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