CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE E LABORATORIO - MOD.2

L’insegnamento di Chimica Analitica Strumentale si inserisce tra le attività formative caratterizzanti del corso di laurea triennale di Chimica e Tecnologie Sostenibili, volte a fornire allo studente la preparazione adeguata per affrontare un problema chimico nelle sue varie articolazioni e con l'uso appropriato del linguaggio tecnico-scientifico corrente.

L'insegnamento si articola in due moduli (definiti Modulo 1 e Modulo 2), ciascuno di essi suddiviso in lezioni di teoria (svolte in aula) e lezioni di laboratorio. Entrambi i moduli hanno obiettivi formativi comuni di seguito enumerati:

1. Fornire conoscenze dei principi generali su cui si basano le tecniche analitiche strumentali più comunemente impiegate nei laboratori di analisi chimica.
2. Fornire le conoscenze sul funzionamento della strumentazione e sulla modalità di lettura dei responsi ottenuti dai diversi tipi di strumenti e la loro correlazione con gli aspetti teorici trattati
3. Sviluppare senso critico che consenta agli studenti di valutare le potenzialità, i vantaggi e i limiti delle diverse tecniche analitiche strumentali studiate
4. Introdurre gli studente alla consapevole valutazione del ruolo dei metodi analitici strumentali nello specifico settore del controllo di qualità di un bene
5. Sviluppare capacità nella valutazione e attendibilità di un dato analitico.
6. Sviluppare manualità e capacità di condurre misure sperimentali in modo autonomo, lavorando sia da soli che in gruppo.
7. Sviluppare capacità di applicare un metodo analitico in coerenza con protocolli già definiti e/o stabiliti da precise norme di legge.
8. Sviluppare abilità nella raccolta, organizzazione e elaborazione dei dati sperimentale e capacità di presentarli in forma scritta e/o grafica , utilizzando l’appropriato linguaggio scientifico.
9. Sviluppare competenze per interpretare e valutare criticamente i risultati sperimentali e verificare la loro congruenza con le leggi teoriche che sono alla base delle tecniche impiegate.

I risultati attesi sono definiti in funzione dei diversi contenuti dei due moduli in cui si articola il corso di Chimica Analitica Strumentale.

1. Conoscenza e comprensione
A) Conoscenza e comprensione dei principi fondamentali delle tecniche analitiche strumentali di tipo separativo e delle leggi che le governano.
B) Conoscenza e comprensione degli elementi che compongono gli strumenti con i quali si eseguono misure analitiche mediante tecniche cromatografiche e di spettrometria di massa e loro combinazioni.

2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione
A) Capacità di utilizzare le leggi e le conoscenze apprese per stabilire, da un punto di vista teorico, le prestazioni degli strumenti e i risultati attesi dal loro utilizzo.
B) Saper scegliere l’apparato strumentale più idoneo per eseguire una misura analitica su campioni caratterizzati da diverso grado di complessità.

3. Capacità di giudizio
A) Capacità di valutare la qualità dei responsi ottenuti dalla diversa strumentazione analitica considerata.
B) Saper individuare responsi strumentali anomali generati dalla componentistica elettronica ed elettrica che costituisce la strumentazione considerata.

4. Abilità comunicative
A) Saper descrivere, sia in forma scritta, sia orale, gli aspetti teorici trattati utilizzando un linguaggio appropriato, scientificamente corretto e con logica coerenza.
B) Saper descrivere, sia in forma scritta che orale, le diverse parti che compongono strumenti tipo relativamente alle tecniche analitiche considerate,.

5. Capacità di apprendimento
Sviluppare la capacità di prendere appunti identificando in modo autonomo gli aspetti salienti delle tecniche e metodi analitici basati sulle diverse tecniche analitiche strumentali considerate.

Avere raggiunto gli obiettivi formativi di: istituzioni di matematica con esercitazioni 1 e 2; Fisica 2, Chimica analitica, Chimica generale e inorganica, possibilmente (ma non necessariamente) avendo superato l’esame di tali insegnamenti.

Introduzione: Articolazione del corso; modalità d’esame; indicazioni di testi e dispense su cui studiare.
Aspetti generali di un metodo analitico strumentale: metodi analitici selettivi e specifici. Importanza dei metodi analitici separativi. Classificazione dei metodi separativi.
Metodi di estrazione con solvente. Costante e coefficiente di ripartizione. Teoria di estrazione a singolo stadio e in controcorrente.
Metodi cromatografici ed estrazione con solventi: similarità e differenze. Fase stazionarie e fase mobile.
Classificazione dei metodi cromatografici: metodi basati sul contatto fisico tra le due fasi e sulla natura della fase mobile. Metodi cromatografici su colonna e cromatogramma.
Principi teorici della Cromatografia. Coefficiente di distribuzione; cromatografia lineare; velocità media delle molecole della fase mobile e del soluto; tempo di ritenzione e tempo morto; fattore di capacità (o fattore di ritenzione); selettività; efficienza e numero di piatti teorici. Teoria del piatto teorico e allargamento del picco cromatografico; determinazione dell’efficienza in cromatografia lineare; teoria cinetica e fattori che influiscono sull’allargamento del picco cromatografico; equazione di van Deemter. Risoluzione e sua relazione con i parametri cromatografici. Ottimizzazione di una procedura cromatografica: effetto del fattore di capacità sul tempo di ritenzione e sulla risoluzione risoluzione. Asimmetria dei picchi: effetto delle isoterme nei fenomeni di tailing e fronting; calcolo dell’efficienza in cromatografia non lineare. Analisi qualitativa e quantitativa. Metodo dello standard interno.
Gas-Cromatografia. Classificazione: gas liquido (o di ripartizione) (GLC) e gas solida (GSC). GLC: Colonne cromatografiche impaccate e capillari; supporti per la fase stazionaria per colonne impaccate; fasi stazionarie e loro scelta sulla base delle caratteristiche del soluto; fasi mobili e loro caratteristiche. Tipiche applicazioni. Effetto della temperatura sulla eluizione degli analiti: isoterme e programmate di temperatura. GSC: fasi stazionarie e loro classificazioni; tipiche applicazioni. Sistemi di iniezione: iniettori a siringa e split-splitless. Rivelatori: conducibilità termica; ionizzazione di fiamma; cattura elettronica. Metodi di derivatizzazione.
Cromatografia liquida ad elevate prestazioni (HPLC): Aspetti generali della tecnica: colonne HPLC; fasi mobili ed eluizioni isocratiche e a gradiente; tipi di particelle impiegate come supporti per le fasi stazionarie. Cromatografia di adsorbimento: tipi di fasi stazionarie e fasi mobili; meccanismo di eluizione forza solvente; tipiche applicazioni. Cromatografia di ripartizione: generalità ed eluizioni a fase normale (o diretta) fase a inversa. Colonne a fasi legate e modalità di preparazione. Scelta della fase stazionaria e fase mobile; indice di polarità. Cromatografia a fase inversa e teoria solvofobica. Cromatografia a coppia ionica. Cromatografia a scambio ionico: coefficiente di selettività; scala di selettività; cromatografia a scambio ionico con soppressione. Cromatografia di esclusione molecolare: coefficiente di distribuzione; retta di calibrazione per la determinazione dei pesi molecolari. Sistemi di iniezioni. Pompe. Rivelatori: fotometrici e spettrofotometrici; a indice di rifrazione; conduttometrici.
Spettrometria di Massa: Generalità e principi su cui si basa la tecnica. Sorgenti di ioni: impatto elettronico; ionizzazione chimica; sorgenti a effetto e a desorbimento di campo; a scintilla. Analizzatori di massa a: tempo di volo; deflessione magnetica a singola e doppia focalizzazione; quadrupolo. Rivelatori di ioni. Risoluzione e spettri di massa. Esempi di spettri e modalità di rappresentazione
Cenni di metodi ifenati: tipi di interfacce per GC-MS e HPLC-MS.

Come supporto allo studio, possono essere utilizzati vari testi di Chimica analitica strumentale a livello universitario ed in particolare, vengono suggeriti i seguenti testi:

- Skoog D.A., Holler F.J., Crouch S.R., Chimica Analitica Strumentale, EdiSES, Napoli, 2009.
- Skoog D.A. , Leary J.J, Chimica Analitica Strumentale, EdiSES, Napoli, 2000.
- Harris D.C., Chimica Analitica Quantitativa, seconda edizione, Zanichelli, Bologna, 2005.
- Rubinson K.A., Rubinson J.F., Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, Bologna, 2002.
- Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Crough S.R., Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES, Napoli, III ed. (2015), op. II Ed.(2005).
Si consiglia inoltre di verificare il grado di approfondimento tenendo conto di:
- Appunti di lezione
-Dispense fornite dal docente.

La verifica dell'apprendimento delle attività didattiche relative all'insegnamento di Chimica analitica strumentale, modulo 2 (parte teorica), si effettua tramite una prova orale sugli argomenti trattati durante le lezioni frontali. In particolare, l’esame consiste in una serie di domande aperte in cui vengono discussi gli aspetti teorici delle tecniche, le diverse parti strumentali che caratterizzano ciascuna delle tecniche studiate, la classificazione dei metodi specifici nell’ambito delle diverse tecniche studiate. Lo studente dovrà esporre con un linguaggio formalmente e scientificamente corretto i vari argomenti, dimostrando contestualmente di aver compreso il legame esistente tra i diversi aspetti trattati, nonché le loro differenze. In dipendenza della capacità di esporre gli argomenti richiesti, l’esame ha una durata che varia tra 45 a 60 minuti.

Il voto finale dell'insegnamento di Chimica Analitica Strumentale è composto dalla media aritmetica tra:
- voto dell'esame scritto del Modulo 1;
- voto dell'esame orale del Modulo 2 (la modalità di svolgimento è descritta nel relativo Syllabus);
- voto di laboratorio (la modalità di verifica e valutazione delle esperienze eseguite in laboratorio è definita nel Syllabus corrispondente dell'insegnamento di laboratorio).

La diversa modalità di verifica dell’apprendimento dell’attività didattica riguardante la parte dei corsi svolta in aula, cioè scritta per il Modulo 1 e orale per il Modulo 2, è coerente con il diverso sviluppo degli argomenti affrontati: più di tipo quantitativo/matematico nel Modulo 1 rispetto al Modulo 2. Inoltre, tale scelta è coerente con uno dei risultati attesi relativo allo sviluppo di abilità comunicative sia in forma scritta che orale.

L'insegnamento si svolgerà attraverso lezioni frontali in cui saranno presentati i principi teorici riguardanti le tecniche analitiche strumentali di tipo cromatografico, di spettrometria di massa e si farà cenno ai metodi accoppiati tra le due tecniche precedenti. Durante le lezioni saranno presentati esempi di tipologie di domande su cui verterà l’esame, e indicati di volta in volta testi/appunti/dispense dove meglio studiare/approfondire gli argomenti trattati.

Italiano

Accomodamenti e Servizi di Supporto per studenti con disabilità o con disturbi specifici dell’apprendimento:
Ca’ Foscari applica la Legge Italiana (Legge 17/1999; Legge 170/2010) per i servizi di supporto e di accomodamento disponibili agli studenti con disabilità o con disturbi specifici dell’apprendimento. In caso di disabilità motoria, visiva, dell’udito o altre disabilità (Legge 17/1999) o un disturbo specifico dell’apprendimento (Legge 170/2010) e si necessita di supporto (assistenza in aula, ausili tecnologici per lo svolgimento di esami o esami individualizzati, materiale in formato accessibile, recupero appunti, tutorato specialistico a supporto dello studio, interpreti o altro), si contatti l’ufficio Disabilità e DSA disabilita@unive.it.

orale